乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1. 學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2. 鞏固蒸餾，洗滌，干燥等基本操作
二．實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外，還能吸取反應生成的水，有利于脂化反應的進行。
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素，精制過程中不可能避免的損失，產率一般不會超過70％
三.實驗藥品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多種恒沸混合物，其恒沸物的 組成及沸點如下：
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．實驗裝置
回流裝置，蒸餾裝置。
六．實驗步驟流程圖

七．實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持緩慢回流1/2 h
3.蒸餾
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等雜質）（約一半體積）
4.洗滌
（1）中和
用飽和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用飽和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用無水硫酸鎂， 除H2O
（5）蒸餾
精制產品，除乙酸，收集純產品。
八．注意事項
1.回流溫度要適宜，回流時間不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產生沉淀，給分液帶來困難。
九．思考題
1.酯化反應有什么特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？
2.本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？
4. 本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗

標簽：乙酸化學實驗制備