??(1)將殼聚糖溶于稀乙酸中，用過量的丙酮沉淀，得到殼聚糖乙酸鹽，轉(zhuǎn)入帶有攪拌的反應瓶中，加入一定量的NaOH溶液和異丙醇，邊攪拌邊滴加氯乙酸的異丙醇溶液，控制反應溫度為70℃，反應數(shù)小時，冷卻至室溫，用稀酸調(diào)pH值至中性，用85%甲醇洗滌，干燥，即得羧甲基殼聚糖。
??(2)將純化好的殼聚糖裝入帶有攪拌的反應瓶中，加入一定量的20%NaOH溶液和異丙醇，在室溫下攪拌60min，然后滴加氯乙酸的異丙醇溶液，在室溫下反應5h，然后用稀鹽酸中和至pH值為7，用丙酮沉淀產(chǎn)物，過濾，用85%甲醇溶液洗滌直至無氯離子，再用無水甲醇洗滌，60℃下真空干燥，即得產(chǎn)品。
??(3)將2鮑殼聚糖加到200mL正丁醇中，室溫攪拌溶脹20min，分6次加入lOmol/LNaOH溶液，每次50mL,40min一次，最后一次加完后再攪拌40rnin，得到堿性殼聚糖，然后把24g固體氯乙酸分5次加入，5min一次，在55~75℃攪拌反應3h，接著加入17mL水，用冰醋酸調(diào)pH值至7，抽濾，用70%甲醇300mL分次洗滌，抽干后，再用300mL無水乙醇分次洗滌，于60℃真空二干燥，得產(chǎn)品。
??羧甲基化反應溫度分別為55℃,60℃,65℃,70℃和75℃，產(chǎn)量分別為31。0g,33。8g,36。58,34。0g和33。2g,65℃時最高。(4)把甲殼素于一定溫度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0。5~5h，然后邊攪拌邊加入氯乙酸，再在0~70℃反應0。
??5~5h，堿酸質(zhì)量比控制在(1。2~1。6):1，在0-80℃保溫5~36h，然后用稀鹽酸中和，分離產(chǎn)物，用75%乙醇溶液洗滌，于60℃干燥。這個方法也可制備羧甲基殼聚糖。(5)15g殼聚糖先在50%(w/w)NaOH溶液中堿化，然后加150mL異丙醇攪拌，加入18g氯乙酸，在65℃反應2h，用酸中和，70%甲醇多次洗滌，然后溶于水中，再用丙酮沉淀，過濾，用無水乙醇反復洗滌，過濾，真空干燥，得到精制的羧甲基殼聚糖。
??(6)3g粉狀殼聚糖懸浮于100mL濃度分別為25%,30%,35%,40%的NaOH溶液中，加入5g氯乙酸與冰醋酸的混合液(摩爾比為1:1)，在30℃下反應，每隔1h加入5g氯乙酸與冰醋酸的混合液攪拌反應6h，最后用鹽酸中和，過濾，用甲醇反復洗滌，干燥，得產(chǎn)物。
??(7)10g殼聚糖溶于1000mL1%乙酸溶液中，加入200mL氯乙酸鈉(氯乙酸用氫氧化鈉溶液中和)及50%氫氧化鈉溶液150mL，室溫間歇攪拌反應4h，用酸中和停止反應，離心分離沉淀，溶于堿，過濾，濾液再中和，離心分離沉淀，用甲醇洗滌，干燥，得產(chǎn)物。
??(8)超聲波法制備羧甲基殼聚糖，可顯著縮短反應時間，提高羧甲基的取代度。將0。5g殼聚糖與5mL異丙醇、10ml30%NaOH溶液混合，再加入溶于10rnl異丙醇的氯乙酸(殼聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1：4~5)，在三角瓶中搖蕩幾分鐘后，置于超聲波清洗器中，用水作振蕩介質(zhì)，調(diào)節(jié)輸出功率40W，升溫到60℃反應3h，之后傾去上層清液，向粘狀物中加入40rnL水，充分攪拌溶解，用1000鹽酸中和到pH值為7,濾去不溶物，濾液中加入適量甲醇沉淀，過濾，無水乙醇洗滌，100℃烘干，即得產(chǎn)物。
??以上8種方法，各不相同，各有利弊，可以選擇使用。

標簽：殼聚糖甲基制備