你做一個(gè)4平方英寸的金屬板,將已知濃度的試液,涂抹在金屬板上,你用規(guī)定的清洗方法回收,測(cè)試其濃度.計(jì)算回收率. 你涂抹量,也就是你要用清潔劑的量(用棉扦擦拭).[em08]

怎樣用化學(xué)方法清洗塑料桶內(nèi)殘留的油劑？

用乙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯這些試試，都是有機(jī)溶劑，相似相容原理，洗的時(shí)候用刷子多刷幾次，有洗衣粉最好，實(shí)驗(yàn)室一般都有洗衣粉的。

殘留溶劑的常用檢測(cè)方法

早期用來(lái)測(cè)定藥品中殘留溶劑的方法是干燥失重測(cè)定法。也就是通過(guò)加熱過(guò)程中，樣品的質(zhì)量減失來(lái)測(cè)定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點(diǎn)就是非專屬性。只能對(duì)其總量分析而無(wú)法對(duì)定性鑒別，而且水分也會(huì)干擾殘留溶劑的測(cè)定。分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學(xué)試劑的反應(yīng)測(cè)定藥品中的殘留溶劑，雖然專屬性尚可，但靈敏度較低。目前，殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度，特別是和藥品中殘留溶劑的復(fù)雜樣品的分析。推薦使用毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣系統(tǒng)，當(dāng)然也可以使用普通填充柱，溶液直接進(jìn)樣方法。對(duì)不宜采用氣相色譜法測(cè)定的含氮堿性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如離子色譜法等。測(cè)定殘留溶劑應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮：確定被測(cè)的有機(jī)溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對(duì)照品溶液、選擇合適的進(jìn)樣方法和滿足檢測(cè)靈敏度要求的檢測(cè)器，下面分別進(jìn)行介紹：1、確定被測(cè)的有機(jī)溶劑根據(jù)制備工藝確定被測(cè)有機(jī)溶劑的范圍。通常應(yīng)對(duì)制備工藝過(guò)程中使用的二類以上溶劑和重結(jié)晶用溶劑，以及根據(jù)工藝特點(diǎn)要求的其它溶劑進(jìn)行殘留量的研究。建議對(duì)合成最后三步使用的三類溶劑也進(jìn)行研究，這樣能更好地對(duì)未知峰進(jìn)行歸屬；對(duì)制劑過(guò)程中使用的有機(jī)溶劑也建議考察其殘留情況，特別是緩、控釋微丸包衣過(guò)程使用的有機(jī)溶劑更應(yīng)引起注意。殘留溶劑的限度要求同ICH的規(guī)定。2、選擇合適的色譜柱按照相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細(xì)管柱有極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂漬適宜固定液的填充柱。測(cè)定含氮的堿性有機(jī)溶劑時(shí)，由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管路、進(jìn)樣器襯管等對(duì)有機(jī)胺等含氮的堿性化合物具有較強(qiáng)的吸附作用，致使其檢出的靈敏度降低。通常采用弱極性色譜柱或經(jīng)堿處理過(guò)的色譜柱分析含氮的堿性有機(jī)溶劑，如果采用胺分析專用柱進(jìn)行分析，則效果更好。3、供試品和對(duì)照品的制備頂空進(jìn)樣方法通常以水為溶劑，對(duì)于非水溶性的藥物，可采用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進(jìn)樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。制備供試品的溶劑的選擇應(yīng)兼顧供試品和被測(cè)有機(jī)溶劑的溶解度，且所用溶劑應(yīng)不干擾被測(cè)有機(jī)溶劑的測(cè)定。水是首選溶劑，特別是頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。因?yàn)樗胁缓袡C(jī)溶劑，故干擾較少，且在FID檢測(cè)器上，以水為溶劑時(shí)，各殘留溶劑的靈敏度最高。當(dāng)藥物不溶于水時(shí)，可加入適當(dāng)?shù)乃峄驂A以增加藥物的溶解度，最好選用不揮發(fā)的酸或堿。以DMSO等為溶劑時(shí)，可加入一定量的水以增加檢測(cè)的靈敏度，或用鹽析的方法增加靈敏度。測(cè)定含氮的堿性溶劑時(shí)，供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免被測(cè)物與酸反應(yīng)后不易汽化。對(duì)照品的制備方法應(yīng)與供試品的制備方法相同。在申報(bào)資料中發(fā)現(xiàn)對(duì)照品（溶液）為直接進(jìn)樣，供試品則為固體直接頂空進(jìn)樣，供試品和對(duì)照品不但制備方法不同，而且進(jìn)樣方法和進(jìn)樣量也不同，無(wú)法進(jìn)行比較。提請(qǐng)申報(bào)單位注意。4、供試品溶液和對(duì)照品溶液濃度的確定配制供試品溶液的濃度應(yīng)滿足定量測(cè)定的需要，一般供試品取樣量在0.1～1g之間。限度檢查時(shí)對(duì)照品溶液的濃度可按規(guī)定的限度配制，定量測(cè)定時(shí)按實(shí)際殘留量配制，濃度相差最好以不超過(guò)2倍為宜。5、檢測(cè)器的選擇一般選用FID檢測(cè)器，對(duì)含鹵素的有機(jī)溶劑如氯仿等，采用ECD檢測(cè)器可得到更高的靈敏度。通常可根據(jù)藥物溶劑的殘留情況選擇合適的檢查方法。當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量不多，且極性差異較小時(shí)，可選擇毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣-等溫法。當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多，且極性、沸點(diǎn)差異較大時(shí)，可選擇毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣-程序升溫法；也可選擇填充柱或適宜極性的毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣法。常見(jiàn)的氣相色譜法有：直接進(jìn)樣法測(cè)定：采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細(xì)管色譜柱。毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法：本法適用于被檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量不多，并且極性差異較小的情況。毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣程序升溫法：本法適用于被檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多，并且極性差異較大的情況。基本可以分成三類：直接進(jìn)樣氣相色譜法，頂空氣相色譜法和固相微萃取氣相色譜法。其中靜態(tài)頂空氣相色譜法為最常用的殘留溶劑測(cè)定方法。

標(biāo)簽：溶劑殘留常用