一、如何制備無(wú)水乙腈和干燥的二甲苯

精制時(shí)首先利用乙腈與水的共沸混合物進(jìn)行共沸蒸餾出錢粗制乙腈中的水分，然后進(jìn)行精餾以除去高沸點(diǎn)物質(zhì)。進(jìn)一步精制時(shí)，可先用氯化鈣干燥，過(guò)濾后加0.5%~1%的五氧化二磷回流，然后在常壓下蒸餾。重復(fù)此操作，至五氧化二磷不再著色為止（回流和蒸餾時(shí)要接上裝有五氧化二磷的干燥管，防止空氣中的水分進(jìn)入），再加新熔融過(guò)的碳酸鉀蒸餾，以除去微量的五氧化二磷，然后再分餾得到純品。

混合二甲苯中間位占45%70%，對(duì)位占15~25%，鄰位占10~15%。

除去混合二甲苯中的少量水分時(shí)，可用氯化鈣、無(wú)水硫酸鈉、金屬鈉、五氧化二磷或分子篩作脫水劑。

二、怎么制備苯乙烯？

工業(yè)上是用乙苯催化脫氫制備。

實(shí)驗(yàn)室： C6H5Br + Mg === C6H5MgBr

C6H5MgBr + 乙醛 === C6H5-CH(OH)CH3

C6H5-CH(OH)CH3 (脫水）=== C6H5-CH=CH2

三、制備中如果溫度超過(guò)20度對(duì)對(duì)硝基苯乙腈反應(yīng)會(huì)怎樣

你是指用苯乙腈硝化制對(duì)硝基苯乙腈吧？

影響并不算明顯，不過(guò)0-5度應(yīng)該更好一些。

硝化反應(yīng)的原則是隨著硝酸的滴入，應(yīng)該有明顯的很強(qiáng)的反應(yīng)熱能夠被觀察到。

如果看不到很明顯的反應(yīng)放熱現(xiàn)象，非常有可能是選擇的反應(yīng)溫度太低了，這樣的話，硝酸就會(huì)在反應(yīng)液中積累。一但反應(yīng)溫度升高，這些硝酸會(huì)迅速和底物反應(yīng)而使溫度飚升，非常危險(xiǎn)。

溫度稍高一點(diǎn)，鄰位產(chǎn)物的比例會(huì)稍微高一點(diǎn)，但很不明顯。

如果溫度高出太多，則二硝化產(chǎn)物的量會(huì)明顯增加而給分離精制帶來(lái)不方便。

標(biāo)簽：苯乙腈硝基制備