次氯酸氧化環己醇的反應式
作者:化工綜合網發布時間:2025-03-17分類:聚合物瀏覽:6
一、次氯酸氧化環己醇的反應式
次氯酸氧化環己醇
次氯酸+環己醇-----》環己酮
環己醇的氧化對溫度敏感,不同反應條件下的氧化產物不一樣,有很多種。想獲得某一氧化產物時,就有必要嚴格控制反應條件,如溫度、催化劑等。這樣才能使你想獲得的氧化產物占絕大部分(含少量別的氧化產物)
一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇,因此氧化后生成環己酮。環己酮主要用于合成尼龍-6或尼龍-66,還廣泛用作溶劑,它尤其因對許多高聚物(如樹脂、橡膠、涂料)的溶解性能優異而得到廣泛的應用。在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑,將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀淀粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
藥品名稱 藥品用量
環己醇 5g(5.2mL)
冰醋酸 25mL
次氯酸鈉溶液 38mL
氯化鋁 3g
五、 儀器裝置
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒
圖1 環己酮的反應裝置
圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。開動攪拌器,在冰水浴冷卻下,將38ml次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中,并使瓶內溫度維持在30~35℃,加完后攪拌5min,用碘化鉀淀粉試紙檢驗應呈藍色,否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液,以確保有過量次氯酸鈉存在,使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀淀粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石,在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止,然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液,將混合液倒入分液漏斗中,分出有機層,用無水硫酸鎂干燥,蒸餾收集150~155℃餾分,計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為:1.6ml
產率為:1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、數據分析
產率相對較低,操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分,但是分液靜置的時候時間不夠長,導致環己酮的損失。
(2)、最后蒸餾的時候時間太短,不夠充分,環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35℃,此時收效較高,若溫度低于30℃則不反應,溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度并有利于環己酮的分層。
二、危險化學品特種作業人員在使用化學防護過程中應注意什么
嚴格按要求規范操作;
不能有任何僥幸心理。
三、環己酮是一種黃色溶濟嗎
環己酮為無色粘稠液體,易燃易揮發。
無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。不純物為淺黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有刺鼻臭味。熔點-47℃。沸點155.6℃。閃點(開杯)54℃。相對密度0.947(20/4℃)。折射率nD(20℃)1.450。蒸氣壓2kPa(47℃)。粘度[2.2mPa·s(25℃)]。自燃點520~580℃。與空氣混合爆炸極限3.2%~9.0%(體積)在水中溶解度10.5%(10℃),水在環己酮中溶解度5.6%(12℃),易溶于乙醇和乙醚。
高濃度的環己酮蒸氣有麻醉性,對中樞神經系統有抑制作用。對皮膚和粘膜有刺激作用。高濃度的環己酮發生中毒時會損害血管,引起心肌,肺,肝,脾,腎及腦病變,發生大塊凝固性壞死。通過皮膚吸收引起震顫麻醉、降低體溫、終至死亡。在25ppm的氣氛下刺激性小,但在50ppm以上時,就無法忍受。對小鼠的LC為0.008。工作場所環己酮的最高容許濃度為200mg/m3。生產設備應密閉,應防止跑、冒、滴、漏。操作人員穿戴好防護用具。
黃色的環己酮能不能用要看你拿他做什么用了。一般情況下,建議你不要使用過期或顏色發生變化的化學試劑,而且環己酮有毒性,跟應該謹慎使用。
四、如何用環己酮合成環戊酮
高中方法我有待探究,其大學方法很簡單。首先將其還原成環己醇, 利用醇的性質消除反應成環己烯,加酸性高錳酸鉀氧化成1,6-己二酸,酯化再利用α-H醇酮反應成α-羥基環戊酮,消除還原加氫即成!
五、印花用的環己酮會對人體有危害嗎
高濃度的環己酮蒸氣有麻醉性,對中樞神經系統有抑制作用。對皮膚和粘膜有刺激作用。高濃度的環己酮發生中毒時會損害血管,引起心肌,肺,肝,脾,腎及腦病變,發生大塊凝固性壞死。通過皮膚吸收引起震顫麻醉、降低體溫、終至死亡。在25ppm的氣氛下刺激性小,但在50ppm以上時,就無法忍受。對小鼠的LC為0.008。工作場所環己酮的最高容許濃度為200mg/m3。生產設備應密閉,應防止跑、冒、滴、漏。操作人員穿戴好防護用具。
健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。液體對皮膚有刺激性;眼接觸有可能造成角膜損害。慢性影響:長期反復接觸可致皮炎。
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